Kimyasal Analiz Laboratuvarı

‍GC/MS, GC (Gaz Kromatografi) ve MS (Kütle Spektrometresi) ünitelerinin birlikte çalıştırılarak yapı aydınlatması ve miktar tayininde kullanılan bir cihazdır. Cihaz GC ve GC/MS ünitesi olarak kullanılabilir.

GC Ünitesi:  Finnigan Trace GC Ultra, injeksiyon, kolon, dedektör, kolon fırını ve autosampler olmak üzere beş kısımdan oluşmaktadır. 

- İnjeksiyon: S/SL(Spilt/Splitless) ve PTV(Programmable Temperature Vaporizer) olmak üzere iki kısımdan oluşur. S/SL injektörün uygulanması kolona etkin olarak örnek transferini sağlar. PTV injeksiyon ise split veya splitless çalışmada enjeksiyon boyunca sıcaklığın değişmesini sağlar.

- Kolon:  Kolonlar örneğin kromatografik ayrımının meydana geldiği yerlerdir. Değişik uygulamala için farklı tipte ve uzunlukta kolonlar kullanılır.

- Dedektör: FID(Flame Ionization Dedector) ve TCD(Thermal Conductivity Dedector) olmak üzere iki dedektör sistemi mevcuttur. FID; stabilite ve denemelerdeki tekrarlanabilirliliğin yüksek oluşu nedeniyle en çok tercih edilen dedektör tipidir. TCD ise CO2, CS2, H2O, H2 ve N2 gibi FID’ye duyarlı olmayan bileşikler için kullanılır.

- Fırın: Kolon fırını yüksek ısıl kararlılık, hızlı ısıtma soğutma ve hava sirkülasyonu ile homojen bir sıcaklık dağılımı sağlar. Böylece analizin performansı ve kromatografik piklerin doğruluğu artar.

- Autosampler: Finnigan Trace GC Ultra cihazında AS 3000 Sıvı Autosampler ve HS 2000 Headspace Autosampler kısımları mevcuttur.

MS Ünitesi:  Finnigan Trace DSQ, EI (Elektron İyonizasyonu) ve CI(Kimyasal İyonizasyon) olmak üzere iki adet iyonlaştırma modu içerir. Kütle aralığı 1-1050 u’dur.

- EI (Elektron İyonizasyonu): Basit ve en çok kullanılan iyonizasyon tipidir. Fragmanlar elektronların çarpmasıyla elde edilir. EI modunda  kütüphane taraması yapılabilir.       

- CI (Kimyasal İyonizasyon): CI modunda molekülü iyonlaştırmak için “reagent” denilen çeşitli gazlar kullanılır(Amonyak, metan, isobütan gibi). Kaynaktan geçmekte olan ısıl elektronlar bu gazlarları iyonlaştırırlar. Oluşan iyonlar nötral molekülle çarpışarak hidrojen transferini sağlar. Bu proses “reagent” gaz analit molekülüyle çarpıştıkça devam eder. CI modunda molekül ağırlığı tayini yapılabilir.

‍Quantum Max UHPLC/MS/MS cihazı nicel kalıntı analiz uygulamaları için entegre edilmiş ve geliştirilmiştir. En yüksek tandem kuadrupol (dört uçlu) MS seçiciliği, kuvveti, hızı ve doğruluğuna sahiptir.

Ultraperformance LC (UPLC)’nin analitik avantajlarını maksimize etmek için Quantum Max en yüksek veri alma hızlarında çalışır. Sistem geleneksel tekli kuadrupol MS ile elde edilebilenden daha düşük LOQ değerlerine ulaşarak daha üstün bir yöntem güvenilirliği ve laboratuar verimliliği sağlar. Quantum Max MS/MS cihazı femtogram düzeyindeki duyarlılık ve hassasiyeti ile tüm kalıntı analizlerinde gereken kolaylığı güvenilirliğiyle birleştirmektedir. Geleneksel tekli kuadrupol MS sistemlere birbirinden bağımsız iki ayrı kuadrupol eklenerek elde edilen bu yeni sistemde ESI iyon kaynağından gelen molekül iyon yapıları parçalanarak yavru iyonlar elde edilir. Bu sayede iki kez analit doğrulaması yapılarak analiz güvence altına alınır.

Özellikleri;

• Yenilikçi, h-SRM - metot geliştirmeyi kolaylaştırır, sabit döngü süreleri ile iyon istatistiklerini güvene alır ve sonuçta pik alanı ölçümlerinde yüksek tekrarlanabilirlik sağlar

• UHPLC yüksek basınçta standart akış hızında ayırımlar için femtogram ve ötesinde hassasiyet sağlar

• Nano akış hızında femtogram hassasiyetinde ayırımlar sağlar

• Çok kısa dwell-time sürelerinde bile hızlı görüntüleme ve kaydedebilme sayesinde çoklu analizlere imkan sağlar.

UHPLC ünitesi: Degasser, pompa, autosampler, kolon ve dedektör olmak üzere dört kısımdan oluşmaktadır.

- Degasser: Mobil fazlarda mevcut çözünmüş gazların giderilmesini sağlar.

- Pompa: Mobil fazların istenilen oranda pompalanmasını sağlar. Basınç aralığı 0-400 barr'dır. Pompalayabileceği solyent kapasitesi dörttür.

- Autosampler: Numunelerin otomatik olarak enjekte edilmesini sağlar. Tek bir çalışmada 100 adet numunenin analizine imkan sağlar. Kolon sıcaklığının (-5-(80)◦C ) ve örnek sıcaklığının (4-40◦C) kontrolü mümkündür.

- Kolonlar: Laboratuvarımızda C18 (değişik boyutlarda), C8 ,CN(değişik boyutlarda) kolonları bulumaktadır. Kolonlar 5-25 cm uzunluğunda ve paslanmaz çelikten yapılmıştır. Pekçok durumda kolonun ön kısmına takılan ve kolonun kirlenmesini önleyen koruyucu (Guard) kolon kullanılmaktadır.

‍FTIR Spektrum Cihazı organik bileşiklerin tanımlanmasında kullanılır.  Optik izomerlerdışında bütün bileşiklerin IR spektrumu birbirinden farklıdır. IR  bölgesi elektromanyetik spektrumun görünür bölgesi ile mikro dalga bölgesi arasında yer alır. Bu bölge 4000-450 cm-1 dalga boyu arasıdır. IR   spektrumu  organik maddenin  strüktürü  ile  ilgili  direkt bilgiler  sağlar.  Ancak bir  maddenin saf olup olmadığı hakkında bizi bilgilendirmez.

Cam  infraredi  kuvvetli  olarak  absorpladığından  deneyler  için KBr, AgCl, NaCl veya CaF2‘den yapılmış  kaplar  veya  prizmalar  kullanılır.  Katı  maddeler  KBr  ile  toz  haline getirilerek ve belli bir ölçüde preslenerek  IR  spektrumu alınır.Veyahut nujol ve ya çözeltide incelenir.  Bu  amaç  için çözücü  olarak  sadece  CCl4  veya  CS2  gibi çok az absorpsiyon bandları gösteren çözücüler kullanılır.

Kullanım Alanları:

IR spektrumlarının kullanım alanları çok yönlüdür;

· Bir   reaksiyonun   yürümesi   veya  bir  kramatografi  ayrılım  gidişi  belirli  zaman aralıklarında yapılan deneylerle ve IR spektrumu alınmasıyla takip edilebilir.

· Preperatif   çalışma   yapan kimyacılar  için IR  spektrumu  kullanımı  bağların  ispatı  için önem taşır.  Çünkü, bir reaksiyonda istenen maddenin oluşup oluşmadığına, yan ürünlerin çıkıp çıkmadığına ve oluşan ürünlerin neler olduğuna yanıt verir.

· Çözücü etkileri ve asosiyasyon dengeleri hakkında yararlı bilgiler verir.

IR Spektrometresi başlıca üç kısımdan oluşmuştur:

· Işın Kaynağı

· Monokromatör

· Alıcı

Kaynaktan çıkan ışının yarısı örnekten, diğer yarısı referanstan geçer. Monokromatörden geçen ışın, dalga boylarına ayrılıp dedektör üzerine düşer. Böylece elektrik sinyaline çevrilir. Çözelti hazırlamanın zor olduğu bileşikler için ATR (attenuated total reflectance) tekniği uygulanır. Bu spektrum, örneğin kalınlığından bağımsızdır.  Dolayısıyla uygulanması kolay ve soğurganlığı çok fazla maddeler durumunda çok yararlıdır.  ATR tekniği, polimer, köpük, dokuma maddesi, boya veya sır gibi kaplama maddesi ve baskı mürekkebi, v.b. gibi maddelerin analizinde çok yararlıdır.

‍DIONEX ASE ile yapılan bazı aplikasyonlar;

· Gıda ürünlerinde klorlu pestisit ekstraksiyonu

· Et ürünlerinde hızlı yağ ekstraksiyonu ve yağ tayini

· Yağ tohumlarından yağ tayini

· Gıda ürünlerinde organofosforlu pestisit ekstraksiyonu

· Gıda ürünlerinde klorlu herbisit ekstraksiyonu

· Gıda ürünlerinde BNAs, ekstraksiyonu

· Süt ürünlerinde yağ tayini (Peynir, Yag, Süt)

· Çikolata ve et’den yağ tayini

· Genel olarak tüm katı numunelerden organik madde ekstraksiyonu

ASE Sistemi ABD Çevre Koruma Kurumu (EPA) tarfından da onaylanmıstır. Onaylanan aplikasyon ve metodlar;
EPA SW-846 Method 3545A
CLP OLM 04.2A Semivolatiles ve Pestisitler

‍ICP-OES günümüzde birçok numune tipinde eser elementlerin analizi için kullanılan en popüler tekniklerden biridir. Numunenin sıcak plazmaya püskürtülmesi ile gaz fazına geçerek uyarılan atomların yaptıkları emisyon ölçümlerine dayanır. Sıvı ve gaz formundaki numunelerin analizi doğrudan mümkünken katı formdaki numuneler için ekstraksiyon veya parçalama işlemi gerekmektedir. ICP-OES cihazı katı ve sıvı örneklerde kalitatif ve kantitatif analiz yapmak amacıyla kullanılmaktadır. Bu cihaz ile tarımsal ürünler, gıda ürünleri, canlı dokular ve su numuneleri gibi alanlarda eser miktarda element analizi yapmak mümkündür. Sıvı numunelerde ağır metal analizi en sık yapılan uygulamalardır. Cihazın dedeksiyon limitleri yapılan uygulama ve numune matriksine göre değişiklik göstermekle birlikte genel olarak ppb-ppm seviyesindedir.